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【合成工艺】胞嘧啶

2015/2/8 23:02:00
文章来源:网络

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方法一:

78.1g(1.3mol)尿素和81.7g(1.2mol)乙醇钠加入到240g二甲苯中,所得到的悬浮液加热到回流温度。在1小时中加入143.2g(1mol)3,3-二乙氧基丙腈(Cyanoacetaldehyde Diethyl Acetal),最后得到的混合物在沸点下再反应3小时,然后蒸馏除去反应生成的醇。蒸馏后的残余悬浮液与500g水混合,并分离含有产品的水相和二甲苯相,用72g(1.2mol)醋酸中和水相,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶82.3g(理论收率74.1%)。

方法二:

78.1g(1.3mol)尿素和81.7g(1.2mol)乙醇钠加入到240g二甲苯中,并且与23g(0.5mol)的乙醇混合。混合物加热至回流,并在1小时中加入143.2g(1mol)3,3-二乙氧基丙腈,最后得到的混合物在沸点下再反应3小时,蒸馏除去反应生成的醇。残液中加入500g水,分离出含有产品的水相,用72g(1.2mol)醋酸中和水相,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶81.6g(理论收率73.5%)。

方法三:

36g(0.6mol)尿素和37.4g(0.55mol)乙醇钠加入到150g甲苯中,并且与23g(0.5mol)的乙醇混合。混合物加热至沸点,30分钟内加入48.5g(0.5mol)β-乙氧基丙烯腈,得到的混合物加热至回流温度反应4小时。反应毕通过与甲苯共沸蒸馏除去反应产生的乙醇,蒸馏残液与250g水混合,分离出含有产品的水相,用醋酸中和水相,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶39.6g(理论收率71.4 %)。

方法四:

39g(0.65mol)尿素和39.1g(0.575mol)乙醇钠和71.6g(0.5mol)3,3-二乙氧基丙腈与100g甲苯混合,混合物加热至沸点反应5小时。此后,通过与甲苯共沸蒸馏除去反应产生的乙醇,蒸馏残液中加入250g水,分离水相,用34.5g(0.575mol)醋酸中和水相,沉淀过滤出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶34.1g(理论收率61.3 %)。

方法五:

78.1g(1.3mol)尿素和81.7g(1.2mol)乙醇钠加入到240g二甲苯中,所得到的悬浮液加热到回流温度。在1小时中加入132.2g(1mol)3,3-二乙氧基丙腈(Cyanoacetaldehyde Diethyl Acetal),最后得到的混合物在沸点下再反应3小时。反应毕,在反应混合物中加入500g水,用72g(1.2mol)醋酸中和混合液,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶74.6g(理论收率67.1%)。

方法六:

39g(0.65mol)尿素和37.4g(0.55mol)乙醇钠加入到120g二苄醚(Dibenzyl ether)中,然后在95℃下滴加48.5g(0.5mol)β-乙氧基丙烯腈60分钟。滴加毕,在回流下反应3小时,蒸馏除去反应生成的醇。蒸馏残液与250g水混合,分离出含有产品的水相,用醋酸中和水相,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶39.2g(理论收率70.6%)。

方法七:

39g(0.65mol)尿素和37.4g(0.55mol)乙醇钠加入到120g氯苯中,然后在95℃下滴加48.5g(0.5mol)β-乙氧基丙烯腈60分钟。滴加毕,在回流下反应3小时,蒸馏除去反应生成的醇。蒸馏残液与250g水混合,分离出含有产品的水相,用醋酸中和水相,沉淀出胞嘧啶。用活性炭在水中精制可以得到纯的胞嘧啶35.7g(理论收率64.3%)。

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